液相色譜保護(hù)柱的應(yīng)用選擇
高效液相色譜儀中,安裝在進(jìn)樣器和分析柱之間,通過流動相和樣品溶液。
怎樣選擇色譜柱的保護(hù)柱 ,但又不影響分離分析?這是色譜工作者經(jīng)常提出的一個問題。通常,在選擇 保護(hù)柱 之前首先要考慮的是樣品是否清潔。對于大部分分析工作者來說,一支lcm長的 保護(hù)柱 便能提供對柱子的保護(hù),工作中發(fā)現(xiàn)要經(jīng)常更換1cm的 保護(hù)柱 ,那么應(yīng)選擇2cm或3cm長的 保護(hù)柱 。 保護(hù)柱 越長,自然所裝填的色譜填料越多,則其越能避免污染物進(jìn)入分析 色譜柱 的機(jī)會。當(dāng)然,隨著 保護(hù)柱 的長度加長,樣品的保留時間會比使用短保護(hù)柱長。
對于選擇保護(hù)柱的原則是:在滿足分析分離要求的前提條件下,盡可能地選擇較短的 保護(hù)柱 結(jié)構(gòu),盡可能選擇對分離樣品小一些保留性的填料。一般來說, 保護(hù)柱 的內(nèi)徑與分析 色譜柱 的內(nèi)徑相同或相當(dāng)即可。
保護(hù)柱 的填料裝填方式也很重要。目前有薄膜裝填法的保護(hù)柱,使用過程很簡單方便,而且可以在實(shí)驗(yàn)室中進(jìn)行干裝。但是,其*大的缺點(diǎn)是不經(jīng)濟(jì),特別是針對中國的具體情況,一次性使用相對費(fèi)用較高。另外,薄膜裝填法的保擴(kuò)性所裝填的色譜填料有限,只能提供很有限的保護(hù)作用;不過也因?yàn)樗b填的色譜填料較少, 保護(hù)柱 的長度也較短,所以對分析樣品的保留時間的影響也很小。
另一種 保護(hù)柱 結(jié)構(gòu)其實(shí)質(zhì)是縮短了的色譜分析柱,設(shè)計方式上有直連式、手緊式或整體式。整體式設(shè)計是由 色譜柱 的生產(chǎn)廠商直接安裝在色譜 分析柱 上的,必須與色譜 分析柱 一同訂貨,可以非常方便地使用,但不能夠被修改。直連式結(jié)構(gòu)設(shè)計可在任何時候由色譜工作者來安裝連接,可以與任何品牌的色譜 分析柱 連接使用,而且還可以根據(jù)樣品的相關(guān)情況選擇不同的保護(hù)柱一樣,只是在連接時不需要借助扳手等工具,直接用手上緊即可。另外從保護(hù)柱結(jié)構(gòu)的角度看,保護(hù)柱的結(jié)構(gòu)又分為是否可以更換 保護(hù)柱 柱芯。現(xiàn)在大多數(shù)的 保護(hù)柱 均可以更換保護(hù)柱柱芯,可以降低 保護(hù)柱 的使用成本。大多數(shù)人是根據(jù)色譜 分析柱 的填料選擇 保護(hù)柱 的填料,正常情況下可以選擇與分析色譜柱一樣的色譜填料。但是,根據(jù)實(shí)際的分析工作,也可不必與分析 色譜柱 的填料*相匹配。